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辛夷的鉴别

来源:药通网 浏览:300次 时间:2020-09-17 11:08:44

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【鉴别】

(1) 本品粉末灰绿色或淡黄绿色。非腺毛甚多,散在,多碎断;完整者2~4细胞,亦有单细胞,壁厚4~13μm,基部细胞短粗膨大,细胞壁极度增厚似石细胞。石细胞多成群,呈椭圆形、不规则形或分枝状,壁厚4~20μm,孔沟不甚明显,胞腔中可见棕黄色分泌物。油细胞较多,类圆形,有的可见微小油滴。苞片表皮细胞扁方形,垂周壁连珠状。

(2) 取本品粗粉1g,加氯仿10ml,密塞,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加氯仿2ml使溶解,作为供试品溶液。另取木兰脂素对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各2~10μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶 H 薄层板上,以氯仿-乙醚(5:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在90℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的紫红色斑点。

【含量测定】挥发油 照挥发油测定法(附录Ⅹ D)测定。本品含挥发油不得少于 1.0%(ml/g)。木兰脂素 照高效液相色谱法(附录Ⅵ D)测定。色谱条件与系统适用性试验 用辛基键合硅胶为填充剂;乙腈-四氢呋喃-水(35:1:64)为流动相;检测波长为278nm。理论板数按木兰脂素峰计算应不低于9000。对照品溶液的制备 精密称取在60℃减压干燥至恒重的木兰脂素对照品适量,加甲醇制成每1ml含木兰脂素0.1mg的溶液,即得。供试品溶液的制备 取本品粗粉约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加醋酸乙酯20ml,称定重量,浸泡30分钟,超声处理(功率250W,频率33kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液3ml,加于中性氧化铝柱(100~200目,2g,内径9mm,湿法装柱,用醋酸乙酯5ml预洗)上,用甲醇15ml洗脱,收集洗脱液,置25ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,用微孔滤膜(0.45μm)滤过,即得。测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各4~10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。本品按干燥品计算,含木兰脂素(C23H28O7)不得少于0.40%。

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